2009年最新煤炭的發熱量測定方法

    1 范圍

本標準規定了煤中硫酸鹽硫、硫化鐵硫測定用的試劑和材料、儀器設備、測定步驟、結果計算及精密度和有機硫的計算方法。

本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。

    2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T214 煤中全硫的測定方法(GB/T 214-1996，eqv ISO 334:1992)

    3 硫酸鹽硫的測定

    3.1 方法提要

用稀鹽酸煮沸煤樣，浸取煤中硫酸鹽并使其生成硫酸鋇沉淀，根據硫酸鋇的質量，計算煤中硫酸鹽硫含量。

    3.2 試劑和材料

所用的水均為實驗室用二級水（GB/T6682）。

    3.2.1 鹽酸溶液： c (HCl) =5mol/L，取417mL鹽酸（GB/T622），加水稀釋至1L，搖勻備用。

    3.2.2 氨水溶液（GB/T631）：體積比為1+1。

    3.2.3 氯化鋇溶液：100 g/L，稱取氯化鋇（GB/T652）10g溶于100mL水中。

    3.2.4 過氧化氫（GB/T6684）。

    3.2.5 硫氰酸鉀溶液：20g/L，稱取2g硫氰酸鉀(GB/T648)溶于100mL水中。

    3.2.6 硝酸銀溶液：10g/L，稱取1g硝酸銀(GB/T670)溶于100mL水中，并滴加數滴硝酸(GB/T626)，混勻，儲于棕色瓶中。

    3.2.7 乙醇（GB/T679）：95%以上。

    3.2.8 甲基橙溶液：2g/L，稱取0.2g甲基橙（HG/T3-3089）溶于100mL水中。

    3.2.9 鋁粉：分析純。

    3.2.10 鋅粉：分析純。

    3.2.11 濾紙： 慢速定性濾紙和慢速定量濾紙。

    3.3 儀器設備

    3.3.1 分析天平：感量為0.1mg。

    3.3.2 馬弗爐：能升溫到900℃并可調節溫度，通風良好。

    3.3.3 電熱板或沙�。簻囟瓤烧{。

    3.3.4 燒杯：容量（250 ~300）mL。

    3.3.5 表面皿：直徑100mm。

    3.3.6 瓷坩堝：光滑，容量（10 ~ 20）mL。

    3.4 測定步驟

    3.4.1 準確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣 (1±0.1)g（稱準到0.0002g）, 放入燒杯(3.3.4)中，加入（0.5～1）mL乙醇（3.2.7）潤濕，然后加入50mL鹽酸溶液（3.2.1），蓋上表面皿（3.3.5），搖勻，在電熱板上加熱，微沸30min。

    3.4.2 稍冷后，先用傾瀉法通過慢速定性濾紙過濾，用熱水洗煤樣數次，然后將煤樣全部轉移到濾紙上，并用熱水洗到無鐵離子為止[用硫氰酸鉀溶液（3.2.5）檢查,如溶液無色,說明無鐵離子]。過濾時如有煤粉穿過濾紙，則重新過濾，如濾液呈黃色，需加入0.1g鋁粉（3.2.9）或鋅粉（3.2.10），微熱使黃色消失后再過濾，用水洗到無氯離子為止[用硝酸銀溶液（3.2.6）檢查,如溶液不渾濁，說明無氯離子]。過濾畢，將煤樣與濾紙一起疊好后放入原燒杯中，供測定硫化鐵硫用