煤中硫化鐵硫的測定

      1 、方法提要

用鹽酸浸取煤中非硫化鐵中的鐵，浸取后的煤樣用稀硝酸浸取，以重鉻酸鉀滴定硝酸浸取液中的鐵，再以鐵的質量計算煤中硫化鐵硫含量。

      2 、試劑和材料

所用的水均為實驗室用二級水（GB/T6682）。

      （1 ）硝酸溶液（GB/T626）：體積比為1+7。

      （2） 氨水溶液（GB/T631）：體積比為1+1。

      （3 ）過氧化氫（GB/T6684）。

      （4 ）鹽酸溶液：c (HCl)=5mol/L，取417mL鹽酸（GB/T622）加水稀釋至1L，搖勻備用。

      （5） 硫酸—磷酸混合液：

量取150mL硫酸（GB625）（相對密度1.84）和150mL磷酸（GB/T1282）小心混合，將此混合液倒入700m L水中，混勻，備用。

      （6 ）二氯化錫溶液：100g/L。

稱取10g二氯化錫GB/T638）溶于50mL濃鹽酸（GB/T622）中，加水稀釋到100mL（用時現配）。

      （7） 氯化汞飽和溶液：稱取80g氯化汞（HG/T3-1068）溶于1000mL水中。

      （8） 重鉻酸鉀標準溶液：c (1/6K2Cr2O7) = 0.05mol/L。

準確稱取預先在150℃下干燥至質量恒定的優級純重鉻酸鉀（GB/T642）2.4518g，溶于少量水中。溶液轉入1L容量瓶中，用水稀釋到刻度。

      （9） 二苯胺磺酸鈉指示劑：2g/L。

稱取0.2g二苯胺磺酸鈉（HG3-621）溶于100mL水中，儲于棕色瓶中備用。

      （10） 硫氰酸鉀：20g/L。

稱取2g硫氰酸鉀(GB/T648)溶于100mL水中。

      （11） 濾紙：慢速和快速定性濾紙。

      3、 儀器設備

      （1） 干燥箱：能保持溫度（150±5）℃。

      （2） 表面皿：直徑100mm。

      （3）燒杯：容量（250～300)mL。

      4 、測定步驟

      （1） 在鹽酸浸取的煤樣（3.4.2）中加入50mL硝酸溶液（4.1.2.1），蓋上表面皿(4.1.3.2)，煮沸30min，用水沖洗表面皿，用慢速定性濾紙過濾，并用熱水洗到無鐵離子為止[用硫氰酸鉀溶液（4.1.2.10）檢查]。

      （2 ）在濾液中加入2mL過氧化氫（4.1.2.3），煮沸約5min，以消除由于煤樣分解產生的顏色（對于煤化程度低的煤種，可多加過氧化氫直至棕色消失）。

      （3） 在煮沸的溶液中加入氨水溶液（4.1.2.2）至出現氫氧化鐵沉淀，待沉淀完全時，再加2mL。將溶液煮沸，用快速定性濾紙過濾，用熱水沖洗沉淀和燒杯壁（1~2）次。穿破濾紙，用熱水把沉淀洗到原燒杯中，把沉淀轉移到濾紙中，并用10mL鹽酸溶液（4.1.2.4）沖洗濾紙四周，以溶下濾紙上痕量鐵，再用熱水洗滌濾紙數次至無鐵離子為止。

      （4） 蓋上表面皿，將溶液加熱到沸騰，至溶液體積約為（20 ~30）mL，在不斷攪拌下，滴加二氯化錫溶液（4.1.2.6）直到黃色消失并多加2滴，迅速冷卻后，用水沖洗表面皿和燒杯壁，加入10mL氯化汞飽和溶液（4.1.2.7）直到白色絲狀的氯化亞汞沉淀形成。放置片刻，用水稀釋到100mL，加入15mL硫酸-磷酸混合液（4.1.2.5）和5滴二苯胺磺酸鈉指示劑（4.1.2.9），用重鉻酸鉀標準溶液（4.1.2.8）滴定，直到溶液呈穩定的紫色，記下消耗的標準溶液體積。

      （5） 按照4.1.4.1～4.1.4.4規定的步驟（不加煤樣），進行空白測定，取兩次測定的平均值作為空白值。 。